Trang chủ  |  Viện nghiên cứu  |  Hợp tác quốc tế  |  Liên hệ
BẢN TIN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUI TRÌNH SẢN XUẤT ISOPROPYL PALMITATE TỪ ISOPROPANOL VÀ PALMSTEARIN

Nghien Cuu Xay Dung Qui Trinh San Xuat Isopropyl Palmitate Tu Isopropanol Va Palmstearin

KS. Bùi Thanh Bình, KS Võ Bửu Lợi

 

Tóm tắt

Đề tài đã xây dựng qui trình công nghệ sản xuất Isopropyl palmitate (IPP) gồm 02 giai đoạn với hiệu suất thu hồi là 89%.

- Giai đoạn 1: Quá trình tổng hợp IPP: Tỉ lệ mol của isopropanol/axit palmitic là 25:1, hàm lượng xúc tác H2SO4 đđ là 7%, nhiệt độ phản ứng là 830C, thời gian phản ứng là 8 giờ.

- Giai đoạn 2: Quá trình tinh chế sản phẩm với các thông số: nồng độ dung dịch KOH: 0,2M, hàm lượng dung dịch KOH dư là 6%.

 

1. MỞ ĐẦU

 

Trong thời gian gần đây, nước ta đang đẩy mạnh nghiên cứu và ứng dụng nhiên liệu sinh học từ dầu thực vật. Công nghệ sản xuất và dây chuyền thiết bị trong sản xuất nhiên liệu sinh học cũng tương tự trong sản xuất isopropyl palmitate. Vì vậy nghiên cứu này cũng giúp đa dạng hóa các sản phẩm từ dây chuyền thiết bị của các nhà máy sản xuất nhiên liệu sinh học.

 

2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

 

2.1. Vật liệu

- Isopropanol; Palm stearin; Axit Palmitic; H2SO4 đậm đặc và các hoá chất cho phân tích.

 

2.2. Phương pháp nghiên cứu

Dựa trên tổng quan tài liệu về các nghiên cứu đã thực hiện và bằng phương pháp thực nghiệm để xây dựng qui trình công nghệ sản xuất isopropyl palmitate. Số liệu được xử lý thống kê bằng phần mềm Excel.

 

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 

3.1. Lựa chọn nguyên liệu và chất xúc tác phù hợp

3.1.1. Sản xuất Axit palmitic từ Palm stearin

Palm stearin sử dụng trong đề tài là loại super palm stearin, nhằm mục đích thu hồi được sản phẩm có hàm lượng axit palmitic cao.Sản phẩm axit Palmitic của đề tài sản xuất có hàm lượng axit Palmitic > 90% trong thành phần axit béo đạt yêu cầu làm nguyên liệu cho sản xuất Isopropyl Palmitate.

3.1.2. Lựa chọn xúc tác phù hợp:

Kết quả thí nghiệm cho thấy sử dụng xúc tác H2SO4 đậm đặc dạng lỏng (đồng thể) thì độ chuyển hóa của axit palmitic thành ester (AV = 6,03 mgKOH/g sau 8 giờ phản ứng) cao hơn nhiều so với sử dụng xúc tác H2SO4 đậm đặc dạng  rắn (dị thể) (AV = 60,25 mgKOH/g sau 8 giờ phản ứng). Sử dụng xúc tác rắn thì thuận lợi hơn cho quá trình tinh chế và thu hồi sản phẩm, tuy nhiên thời gian phản ứng phải kéo dài đồng thời phải tăng tỉ lệ tác chất và tăng hàm lượng chất xúc tác.

Ở đây đề tài đề xuất lựa chọn sử dụng xúc tác đồng thể H2SO4 đậm đặc.

 

3.2. Nghiên cứu xác định các thông số kỹ thuật cho qui trình sản xuất isopropyl palmitate

3.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng:

Khi tiến hành thực hiện ở nhiệt độ 650C, phản ứng tổng hợp isopropyl palmitate xảy ra rất chậm, sau 8 giờ, chỉ số AV chỉ đạt được 112,32 mgKOH/g, hiệu suất phản ứng là 46,3%. Trong khi tiến hành phản ứng ở nhiệt độ 83oC, sau 8 giờ, chỉ số AV chỉ còn là 5,41 mgKOH/g, hiệu suất phản ứng là 93,3%.

Như vậy nhiệt độ phản ứng cũng ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất phản ứng. Nhiệt độ càng cao, sự linh hoạt của các cấu tử càng lớn, làm giảm độ nhớt của hỗn hợp phản ứng, dẫn đến quá trình tiếp xúc pha giữa các cấu tử trong hệ phản ứng tốt hơn.

3.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ isopropanol/axit palmitic đến hiệu suất phản ứng

Khi tăng tỉ lệ tác chất nIPA/nPA đến khoảng lân cận 25 thì chỉ số axit giảm đạt đến điểm tối ưu, khi tiếp tục tăng giá trị này lên cao hơn 25, ta lại thấy chỉ số axit lại tăng lên. Có khả năng, nếu lượng IPA sử dụng quá nhiều sẽ làm giảm nồng độ xúc tác H2SO4 trong hỗn hợp phản ứng, dẫn đến hạ thấp khả năng phản ứng. Mặt khác, lượng IPA cũng không nên sử dụng với lượng quá dư vì sẽ gây tiêu tốn nguyên liệu và năng lượng.

Ở các tỉ lệ tác chất từ 17.5:1 đến 27.5:1, hiệu suất phản ứng khá ổn định, dao động trong khoảng từ 90.40 - 92.05%. Tức là, khi lượng rượu quá cao hoặc quá thấp so với axit, thì độ chuyển hóa của axit không cao, nên lượng isopropyl palmitate sinh ra thấp, hiệu suất giảm.

3.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng chất xúc tác H2SO4 đến hiệu suất phản ứng

Khi tăng hàm lượng xúc tác H2SO4, AV của hỗn hợp sau phản ứng càng giảm, mức độ chuyển hóa của axít palmitic thành isopropyl palmitate càng cao. Khi tăng phần trăm khối lượng xúc tác từ 5,0 – 7,0%, chỉ số axit giảm từ 10,35 xuống còn 5,37 mgKOH/g, nhưng khi tăng cao hơn nữa thì chỉ số axit của hỗn hợp sản phẩm có xu hướng tăng nhẹ.

Khi hàm lượng xúc tác tăng từ 5,0 - 7.0% thì hiệu suất phản ứng đã tăng từ 86,31 – 91,43%. Tuy nhiên khi tăng từ 7,0 – 9,0% thì hiệu suất tăng không nhiều mà còn có xu hướng giảm nhẹ là do AV của sản phẩm tăng lên.

3.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng

Thời gian phản ứng càng lâu, hiệu suất phản ứng càng tăng. Hiệu suất phản ứng sau 4 giờ phản ứng chỉ đạt 81,22%, nhưng khi tăng thời gian phản ứng lên 8 giờ thì hiệu suất phản ứng đạt trên 90%. Thời gian càng lâu, độ chuyển hóa của axit palmitic càng cao (AV càng giảm), lượng isopropyl palmitate sinh ra càng nhiều, nên hiệu suất phản ứng càng cao.

3.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của của lượng dư và nồng độ dung dịch KOH đến quá trình tinh chế sản phẩm

Quá trình xà phòng hóa là một phương pháp hiệu quả để lọai bỏ axit palmitic dư nhằm làm giảm chỉ số axít của sản phẩm. Ở lượng dư dung dịch KOH là 6%, chỉ số axit là 0,48mgKOH/g, đạt yêu cầu sản phẩm (≤0,5mgKOH/g).

3.3. Xây dựng qui trình sản xuất isopropyl palmitate từ isopropanol và palmstearin

- Cho isopropanol vào bình phản ứng có hồi lưu, gia nhiệt lên 830C.

- Cho axit palmitic và xúc tác H2SO4 đậm đặc vào theo tỉ lệ nIPA/nPA là 25:1, H2SO4 7% (theo axit palmitic) vào bình phản ứng, khuấy đều liên tục.

- Thực hiện phản ứng trong 8 giờ.

- Sau khi kết thúc phản ứng, tiến hành rửa hổn hợp trong phễu chiết bằng nước ấm 600C đến pH = 7

- Xà phòng hóa hỗn hợp sau rửa bằng dung dịch KOH 0,2M với lượng dư so với lý thuyết là 6%.

- Rửa hỗn hợp sau xà phòng hóa bằng nước ấm 600C đến pH = 7.

- Sấy hỗn hợp ở nhiệt độ 103 ± 20C  trong thời gian 1 giờ.

- Hiệu suất thu isopropyl palmitate đạt 89%

 

4. KẾT LUẬN

 

Đề tài đã xây dựng qui trình sản xuất Isopropyl palmiate đạt chất lượng sản phẩm : Hàm lượng isopropyl palmitate: 98,74%; Chỉ số axit (mgKOH/g): 0,42; Chỉ số xà phòng (mgKOH/g): 186,37;  Độ ẩm: 0,062%; Chỉ số iod (g Iod/100g): 0.23 ; Chỉ số khúc xạ ở 250C: 1,4363; Tỷ trọng ở 250C: 0,8495.

 

TÀI LIỆU THAM KHẢO

 

A. Tài liệu tham khảo tiếng Việt

1. Phạm Thị Mai (2005). Nghiên cứu sản xuất một số axit béo kỹ thuật từ nguồn dầu mỡ phế thải phục vụ cho công nghiệp sản xuất cao su và nhựa, Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học, Viện nghiên cứu Dầu và Cây có dầu.

2. Viện Nghiên cứu Dầu và Cây có dầu (2010),  Tuyển tập công trình khoa học Nghiên cứu phát triển nguyên liệu và chế biến các sản phẩm từ cây có dầu, Kỷ niệm 30 năm ngày thành lập Viện Nghiên cứu Dầu và Cây có dầu. Nhà xuất bản Nông nghiệp

 

B. Tài liệu tham khảo tiếng Anh

3. Alípio C. Carmo Jr. a, Luiz K.C. de Souza a,Carlos E.F. da Costa a,E. Longo , José R.Zamian a,Geraldo N.da Rocha Filho (2009), Production of biodiesel by esterification of palmitic acid over mesoporous aluminosilicate Al-MCM-41 Fuel 88 . p461–468.

4.  Cheah Han Sern, Choo Yuen May, Zuriati Zakaria and Rsli Daik (2008). Synthesis of palmitic acid-based esters and their effect on the pour point of palm oil methyl esters. Journal of Oil Palm Research Vol 20, p. 542-547.

5. Dang Ngoc Luong, Nguyen Huu Luong and Tran Binh Trong (2008). Study on the ability to produce biodiesel from waste shortening oil. Journal of Development of Science and Technology, Ho Chi Minh City National University, Vol.11.

6. Sang-Wook Park, Hyun-Bum Cho, Dong_soo Suh and Chan-Woo Kim (1999). Esterification of lauric acid with isopropyl alcohol by tricaprylymethylammonium chloride as a catalyst in a liquid-liquid heterogeneous system. Korean J. Chem. Eng., 16(2), 221-228

 

Các tin khác
Sản phẩm thương mại
Hai Giống Dừa Lai Năng Suất Cao JVA1 & JVA2
Sản Xuất Thành Công Giống Vừng V6
Sản Xuất Giống Lạc Mới VD2, VD6 Và VD7 Đạt Năng Suất Cao, Chất Lượng Tốt
Sản Phẩm Chế Biến Từ Quả Điều
Sản Phẩm Dầu Dừa Tinh Khiết VCO.
Trang chủ  |  Viện nghiên cứu  |  Nghiên cứu triển khai  |  Hợp tác quốc tế  |  Liên hệ   |  Liên kết website
Copyright © 2014  Viện Nghiên Cứu Dầu Và Cây có dầu . All rights reserved. Designed & developed by EMSVN.COM